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       【摘要】 
       目的优选超声提取砂仁醋酸龙脑酯的最佳工艺参数。方法采用正交设计法，对超声提取温度、提取强度（频率）、每次提取时间、提取次数等因素进行考察。通过气相色谱法测定各提取液中主要有效成分醋酸龙脑酯的含量，确定其最佳工艺。结果最佳成型工艺参数为：将砂仁粉碎为100目细粉，每次加入砂仁量的3倍量醋酸乙酯，提取温度恒定在55℃，提取强度为中等（40 Hz），每次提取2 h，提取3次，醋酸龙脑酯的收率达到11.52 mg/g砂仁，RSD%=1.52，n=6。结论该工艺合理可行。
       【关键词】  砂仁； 醋酸龙脑酯； 超声法提取； 气相色谱法
       根据超声对药材有效的空化、加热效应，具有效率高、方便快捷，不破坏药材的有效成分等特点，本课题组拟采用超声法提取砂仁主要有效成分醋酸龙脑酯。
       1  器材
          
       GX-300A氮、氢、空三气一体发生器(北京市中兴科技发展有限公司)，GC112A气相色谱仪(上海分析仪器厂)、AS 701KDT Ultrasonic Cleaner（天津自动化科学仪器有限公司）、双圈牌电子分析天平(上海天平仪器厂)，10,25 ml容量瓶，1 μl微量进样器；砂仁药材购自泸州荷花中药饮片有限公司(采自广东省阳春县)，经课题组鉴定为阳春砂。醋酸乙酯(分析纯)、醋酸龙脑酯化学对照品(供含量测定用，759-200102，0.2 ml)，中国药品生物制品检定所提供。
       2  方法与结果
       2.1  考察因素水平以醋酸龙脑酯收率为主要指标，总浸出物为次要指标，考虑提取温度、提取强度（频率）、每次提取时间、提取次数4因素3水平，见表1。采用L9（34）正交表优选超声提取砂仁醋酸龙脑酯的最佳工艺参数。表1  考察因素和水平（略）
       2.2  工艺优选精密称定砂仁药材粉末（过6号筛，100目）约10 g，具体情况见表2。按照正交表安排进行超声提取。无论提取几次，每个编号试验加入醋酸乙酯的总量均为90 ml。若提取1次，则加入90 ml；若提取2次，则每次加入45 ml；若提取3次，则每次加入30 ml。目的是确保加入的溶媒量应一致才有可比性。每个编号试验的提取液混匀后，用定量滤纸过滤后直接进样，每次进样1 μl。表2  ……超声提取法正交实验安排及结果（略）
       直观分析与方差分析均得出超声法提取砂仁醋酸龙脑酯的影响因素由大到小排列：C > D > B > A，最佳工艺为A2B2C3D3。见表3。表3　超声提取法工艺方差分析（略）
       2.3  验证实验按优选提取工艺A2B2C3D3操作，重复提取6次砂仁醋酸龙脑酯，测定醋酸龙脑酯含量，醋酸龙脑酯的收率为11.52 mg/g砂仁，RSD%=1.52，n=6。说明该工艺能够很好重复并将醋酸龙脑酯提取达到较高水平。超声法提取最佳工艺参数：将砂仁粉碎为100目细粉，每次加入砂仁量的3倍量醋酸乙酯，提取温度恒定在55℃，提取强度为中等（40Hz），每次提取2 h，提取3次。
       3  讨论
          
       超声法提取砂仁醋酸龙脑酯的优点是：醋酸龙脑酯收率较高，适合于大生产提取，耗时少，方便，耗水少，污染小。缺点是：大生产设备成本高，北京宏祥隆公司生产的中试水平的超声提取成套设备大约在50万元，大生产成套设备大约在100万元以上；砂仁醋酸龙脑酯与溶媒醋酸乙酯分离成本高；设备噪声较大；耗电多。
       【参考文献】
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